三醋精合成
原料选取
欲制三醋精(Triacetin),需备适宜之原料。通常选甘油(glycerol)与乙酸(acetic acid)为起始之物。甘油具三羟基,可与乙酸发生酯化反应,此二者来源广泛,成本较适,为合成之常用原料。
反应过程
将适量甘油与乙酸按一定比例置于反应容器之中,常以浓硫酸(sulfuric acid)作催化剂,因其可有效促进酯化反应之进行。反应容器需具备良好之密封性与耐热性,以确保反应于适宜条件下发生。
加热反应体系,维持一定温度范围,一般约在 100 - 130℃之间。在此温度下,甘油之羟基与乙酸之羧基发生酯化反应,逐步生成三醋精与水。反应过程中,要不断搅拌,使反应物充分接触,加速反应进程,同时均匀受热,避免局部过热或反应不均。
分离提纯
反应结束后,产物中除三醋精外,尚含未反应之原料、催化剂及生成之水等杂质,需进行分离提纯。首先,可利用蒸馏之法,因三醋精与其他成分沸点不同,通过控制温度,将三醋精从反应混合液中蒸馏而出,初步与大部分杂质分离。
接着,采用碱洗之步骤,以碳酸钠(sodium carbonate)溶液等弱碱洗涤蒸馏所得产物,中和残留之硫酸催化剂,并除去部分酸性杂质。随后进行水洗,以去除残留之碱及可溶于水之杂质。最后,用干燥剂如无水硫酸镁(anhydrous magnesium sulfate)干燥产物,去除残留水分,从而得纯净之三醋精。