乙酸正丁酯之制备

一、引言
夫酯类化合物，于化工领域用途颇广。乙酸正丁酯者，具宜人果香，常作溶剂、香料等。今详述其制备之法。

二、制备原理
乙酸与正丁醇在催化剂作用下，经酯化反应生成乙酸正丁酯。其化学反应方程式如下：
\(CH_{3}COOH + C_{4}H_{9}OH \underset{\Delta}{\overset{催化剂}{\rightleftharpoons}} CH_{3}COOC_{4}H_{9} + H_{2}O\)

三、实验材料与仪器
1. **材料**：乙酸、正丁醇、浓硫酸（作催化剂）、饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、无水硫酸镁（干燥剂）。
2. **仪器**：圆底烧瓶、回流冷凝管、分水器、蒸馏装置（蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、接引管、锥形瓶）、分液漏斗、电子天平、量筒等。

四、实验步骤
1. **酯化反应**
- 于圆底烧瓶中，以电子天平称取适量正丁醇，用量筒量取一定体积之乙酸，再小心加入数滴浓硫酸，摇匀。
- 将圆底烧瓶与回流冷凝管、分水器连接，确保装置严密不漏气。
- 小火加热，使反应液缓缓回流。反应过程中，观察分水器内水位变化。待分水器中水位不再上升，且上层有机相不再增多时，表明反应基本完成。此过程约需[X]小时。
2. **产物分离与提纯**
- 待反应液冷却后，将其倒入分液漏斗中。先以饱和碳酸钠溶液洗涤，振荡，静置分层，分去下层水相。此步目的乃中和未反应之乙酸，降低乙酸正丁酯之溶解度。
- 再用饱和氯化钠溶液洗涤有机相，同样振荡、静置、分液，以除去残留之碳酸钠。
- 将有机相转移至干燥之锥形瓶中，加入适量无水硫酸镁，振荡，静置干燥一段时间，以除去微量水分。
3. **蒸馏精制**
- 将干燥后之有机相滤入蒸馏烧瓶中，连接好蒸馏装置。
- 加热蒸馏，收集[X]℃ - [X]℃之馏分，此即为精制之乙酸正丁酯。

五、注意事项
1. 浓硫酸加入时应缓慢，且边加边摇，以防局部过热。
2. 加热时需小火，避免反应过于剧烈，同时防止有机物碳化。
3. 分液操作时，需正确分辨上下层液体，避免产物损失。
4. 干燥过程要充分，确保除去微量水分，否则影响蒸馏效果及产物纯度。

六、结语
经上述步骤，可制得乙酸正丁酯。制备过程需严谨操作，注重细节，方能获较高产率与纯度之产物。