醋酸纤维素制造工艺
原料准备
需精选优质天然纤维素,如棉短绒或木浆粕。此二者纤维含量高、杂质少,能确保产品质量。棉短绒需经除杂、清洗等预处理,去除棉籽壳、尘土;木浆粕要检测其聚合度、白度等指标,合格方可使用。同时备好适量醋酸酐与醋酸,作为乙酰化反应的关键试剂,其纯度、浓度严格把控,确保反应顺利。
预处理过程
将选好的纤维素原料投入反应釜,加入适量催化剂,如硫酸。催化剂能降低反应活化能,加快乙酰化反应速率。随后加入一定量的醋酸,使纤维素初步溶胀。溶胀后纤维素结构疏松,利于后续醋酸酐与之充分反应。控制温度与时间,温度一般在30 - 40摄氏度,时间约1 - 2小时,让纤维素充分溶胀。
乙酰化反应
溶胀完成,按比例缓慢加入醋酸酐。醋酸酐与纤维素羟基发生乙酰化反应,生成醋酸纤维素。此过程为放热反应,需严格控制反应温度,通过冷却装置将温度维持在50 - 60摄氏度,避免温度过高致副反应发生。反应时间3 - 5小时,期间持续搅拌,保证反应物充分接触,反应均匀。实时监测反应进程,通过测定反应物中醋酸酐剩余量或产物取代度判断反应程度。
水解与中和
乙酰化反应结束,产物中含过量醋酸酐与催化剂硫酸,需水解与中和。向反应釜加水,使剩余醋酸酐水解为醋酸。再用碳酸氢钠或碳酸钠等碱性物质中和硫酸,生成硫酸盐沉淀。调节pH至6 - 7,确保体系呈中性。此过程温度控制在40 - 50摄氏度,时间1 - 2小时,保证水解与中和彻底。
沉淀与洗涤
中和后,向反应体系加入大量水或有机溶剂,使醋酸纤维素沉淀析出。常用有机溶剂如丙酮、甲醇,它们能降低醋酸纤维素溶解度。沉淀后,通过过滤或离心分离出醋酸纤维素固体。用去离子水多次洗涤,去除表面残留的盐类与未反应物质,提高产品纯度。洗涤至洗涤液电导率达标,表明杂质基本除净。
干燥与粉碎
洗净的醋酸纤维素在40 - 60摄氏度烘箱或真空干燥器干燥,去除水分。干燥后,用粉碎机将其粉碎至所需粒度。粒度依产品用途定,如用于纺织的较细,用于塑料的相对粗些。粉碎后过筛分级,保证产品粒度均匀,包装入库待售。