Isobutyl Acetate Production
异丁酸乙酯制备
原料准备
凡制备异丁酸乙酯,需备异丁醇、乙酸、浓硫酸、沸石等物。异丁醇,择高纯度者,其性活泼,为反应主原料之一;乙酸,亦取纯净者,具刺激性气味,参与关键酯化反应;浓硫酸,用为催化剂,虽用量少,然催化之功甚巨;沸石,以助反应平稳,防暴沸之虞。

反应装置搭建
架圆底烧瓶于铁架台之上,其质厚且耐热,为反应之所。接球形冷凝管于烧瓶,以冷水循环其间,使逸出之蒸汽复凝为液,回流至烧瓶,减原料损耗。于烧瓶口配温度计,其水银球浸于反应液内,以测实时温度,控反应进程。再于冷凝管上口置干燥管,内填干燥剂,以防外界水汽入内,扰反应之纯净。

反应过程
先倾异丁醇、乙酸于圆底烧瓶,二者比例按化学计量,异丁醇稍过量,以促平衡右移,增酯之产率。继取浓硫酸,沿烧瓶壁缓注其中,边注边摇,防局部过热。加毕,投数粒沸石,以稳反应。燃酒精灯,调火焰,使反应液缓热。初时,液温渐升,分子运动趋烈,异丁醇与乙酸于浓硫酸催化下,始酯化反应,生成异丁酸乙酯与水。观之,液内气泡渐生,蒸汽沿冷凝管上行,复凝为液滴下。

产物分离与提纯
待反应毕,移去酒精灯,待液温稍降。将反应液倾入分液漏斗,加适量饱和碳酸钠溶液,其可除未反应之乙酸,且降异丁酸乙酯之溶解度。振荡分液漏斗,使充分反应,静置分层,上层为异丁酸乙酯粗品,下层为水相。放出水相,留上层液。以饱和食盐水、饱和氯化钙溶液依次洗涤粗品,除残留碳酸钠及未反应异丁醇。再用无水硫酸镁干燥,滤去干燥剂,得较纯异丁酸乙酯。

产率计算
量取所得异丁酸乙酯体积,依其密度算得质量。以乙酸为基准,据反应方程式算理论产量,依公式“产率 = (实际产量 / 理论产量)× 100%”,算本次制备异丁酸乙酯之产率,以评实验成效。