How To Prepare Ethyl Acetate
制乙酸乙酯法
夫欲制乙酸乙酯,需明其理,谨其法,方能得之。

一、备料
制乙酸乙酯,首重原料。需备乙酸与乙醇,二者皆当纯良,杂质少则反应易成。且二者之量,宜按比例调配。通常,以乙酸与乙醇摩尔比约1:1.1 - 1:1.5为宜。又需备催化剂,硫酸常用之,其能促反应速行。硫酸之量,宜少,一般占反应混合物之1% - 3%即可,过多则易生副反应。

二、装置
次为装置。取圆底烧瓶,洗净烘干,以防湿气扰之。将其固定于铁架台上,瓶口配双孔橡胶塞,其一插温度计,使水银球入液面下,以测反应温度;其一插滴液漏斗,用以加液。再连球形冷凝管,使蒸汽冷凝回流,减少原料与产物之挥发。冷凝管下口进水,上口出水,保其冷却之效。装置末端接接收瓶,收制得之乙酸乙酯。

三、操作
操作之始,先于圆底烧瓶中加乙醇,缓缓注入硫酸,边加边摇,使混匀,防局部过热。后将乙酸由滴液漏斗缓慢滴入,滴速宜缓,免反应过剧。加热烧瓶,使温度渐升至110 - 120℃,此温度下,乙酸与乙醇易成酯。反应间,密切观之,守其温度与滴液速度。

四、分离
反应毕,产物中混有未反应之原料、催化剂及水等。先将反应液移至分液漏斗,静置分层。乙酸乙酯密度小于水,浮于上层。小心分取上层液,得粗品。粗品中仍含杂质,需精制。以饱和碳酸钠溶液洗之,可除乙酸;再以饱和食盐水洗,除碳酸钠;后以无水硫酸镁干燥,去水分。最后蒸馏,收集74 - 78℃之馏分,即得纯净乙酸乙酯。

制乙酸乙酯,虽法有定规,然操作之间,细微处亦需留意,如此方能得佳品。