醋酸乙酯皂化反应实验报告

一、实验目的
1. 掌握用电导法测定醋酸乙酯皂化反应速率常数的原理和方法。
2. 了解二级反应的特点，学会用图解法求二级反应的速率常数。
3. 熟悉电导率仪的使用方法。

二、实验原理
醋酸乙酯皂化反应是一个二级反应，其反应式为：
\[CH_3COOC_2H_5 + NaOH \longrightarrow CH_3COONa + C_2H_5OH\]

在反应过程中，各物质的浓度随时间而改变。若醋酸乙酯和氢氧化钠起始浓度相同，均为\(a\)，设反应进行到某一时刻\(t\)时，生成的醋酸钠和乙醇浓度均为\(x\)，则此时醋酸乙酯和氢氧化钠的浓度均为\(a - x\)。该反应的速率方程为：
\[\frac{dx}{dt} = k(a - x)^2\]

将上式积分可得：
\[\frac{x}{a(a - x)} = kt\]

对于稀溶液，强电解质的电导率\(\kappa\)与其浓度成正比，而且溶液的总电导率就等于组成该溶液的电解质的电导率之和。在本实验中，\(NaOH\)和\(CH_3COONa\)是强电解质，\(CH_3COOC_2H_5\)和\(C_2H_5OH\)为非电解质。随着反应的进行，\(OH^-\)不断减少，\(CH_3COO^-\)不断增加，由于\(OH^-\)的电导率比\(CH_3COO^-\)大得多，所以溶液的电导率随时间不断下降。设反应开始时溶液的初始电导率为\(\kappa_0\)，它与\(NaOH\)的起始浓度\(a\)成正比，即\(\kappa_0 = A_1a\)；反应进行到\(t\)时刻溶液的电导率为\(\kappa_t\)，此时\(\kappa_t = A_1(a - x) + A_2x\)；当反应完全时，溶液的电导率为\(\kappa_{\infty}\)，它与\(CH_3COONa\)的浓度\(a\)成正比，即\(\kappa_{\infty} = A_2a\)。联立以上三式，消去\(A_1\)、\(A_2\)和\(x\)，可得：
\[\frac{\kappa_0 - \kappa_t}{\kappa_t - \kappa_{\infty}} = akt\]

以\(\frac{\kappa_0 - \kappa_t}{\kappa_t - \kappa_{\infty}}\)对\(t\)作图，可得一直线，其斜率\(m = ak\)，由此可求出反应速率常数\(k\)。

三、实验仪器与试剂
1. **仪器**：电导率仪、恒温槽、双管皂化池、移液管、容量瓶、秒表等。
2. **试剂**：\(0.0200mol/L\) \(NaOH\)溶液、\(0.0200mol/L\) 醋酸乙酯溶液（新鲜配制）。

四、实验步骤
1. **恒温槽调节**
将恒温槽温度调节至\((25.00 \pm 0.1)^{\circ}C\)。
2. **电导率仪的校准**
按照电导率仪的使用说明书进行校准。
3. **\(\kappa_0\)的测定**
用移液管准确移取\(25mL\) \(0.0200mol/L\) \(NaOH\)溶液于干燥的双管皂化池的A管中，再用另一支移液管移取\(25mL\)蒸馏水加入B管中，插入电导电极，将双管皂化池置于恒温槽中恒温10min。然后将B管中的蒸馏水迅速倒入A管中，同时启动秒表，不断搅拌，每隔一定时间（如1min）记录一次电导率值，直至电导率变化不大为止，此电导率值即为\(\kappa_0\)。
4. **\(\kappa_t\)的测定**
用移液管准确移取\(25mL\) \(0.0200mol/L\) \(NaOH\)溶液于干燥的双管皂化池的A管中，再用另一支移液管移取\(25mL\) \(0.0200mol/L\)醋酸乙酯溶液加入B管中，插入电导电极，将双管皂化池置于恒温槽中恒温10min。然后将B管中的醋酸乙酯溶液迅速倒入A管中，同时启动秒表，不断搅拌，每隔1min记录一次电导率值，直至电导率变化不大为止，记录不同时间\(t\)对应的电导率\(\kappa_t\)。
5. **\(\kappa_{\infty}\)的测定**
在实验结束后，将反应混合液置于\(50 - 60^{\circ}C\)的水浴中加热30min，使反应完全。然后冷却至实验温度，测定其电导率，此电导率值即为\(\kappa_{\infty}\)。

五、数据记录与处理
1. **数据记录**
记录实验温度\(T = \)______ \(^{\circ}C\)，\(\kappa_0 = \)______ \(S/m\)，\(\kappa_{\infty} = \)______ \(S/m\)，不同时间\(t\)对应的电导率\(\kappa_t\)如下表：

| \(t/min\) | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
| ---- | ---- | ---- | ---- | ---- | ---- | ---- | ---- | ---- | ---- | ---- |
| \(\kappa_t/(S/m)\) | | | | | | | | | | |

2. **数据处理**
根据实验数据，计算\(\frac{\kappa_0 - \kappa_t}{\kappa_t - \kappa_{\infty}}\)的值，并以\(\frac{\kappa_0 - \kappa_t}{\kappa_t - \kappa_{\infty}}\)对\(t\)作图，得到一条直线。由直线的斜率\(m\)，根据\(m = ak\)（\(a = 0.0100mol/L\)），计算反应速率常数\(k\)。

六、注意事项
1. 醋酸乙酯溶液需新鲜配制，因为醋酸乙酯易挥发且易水解。
2. 混合溶液时动作要迅速，以保证反应在尽可能短的时间内开始计时。
3. 实验过程中要保持恒温，电导率仪需准确校准，测量时电极要完全浸没在溶液中且不能接触容器壁。

七、结果与讨论
1. 本实验在温度为______ \(^{\circ}C\)时，测得醋酸乙酯皂化反应的速率常数\(k = \)______ \(L/(mol \cdot min)\)。
2. 分析实验结果与理论值的差异，讨论产生误差的可能原因，如温度波动、溶液混合不均匀、电导率仪测量误差等。

八、结论
通过本实验，用电导法成功测定了醋酸乙酯皂化反应的速率常数，了解了二级反应的动力学特征，掌握了电导率仪的使用及相关数据处理方法。同时，分析了实验过程中可能存在的误差来源，为进一步提高实验精度提供了参考。