论乙酸乙酯旋转蒸发之法
今欲详论乙酸乙酯旋转蒸发之事。此技于实验诸事,颇为关键。
凡行乙酸乙酯旋转蒸发,先当整备器具。择洁净且适配之旋转蒸发仪,查其各部件,务令运转顺畅,无卡顿、泄漏之虞。其真空泵亦需效能良好,以保体系达适宜真空度。
将含乙酸乙酯之溶液,缓缓倾入旋转蒸发仪之圆底烧瓶。注意液量适度,不宜过满,免致沸腾时溢出。而后,轻启旋转装置,令烧瓶匀速转动。此举可使溶液均匀受热,防局部过热。
渐调温度,升温需缓。乙酸乙酯沸点特定,依其性控温,通常于适当温度范围,方可令其平稳蒸发。同时,密切观真空度之变。真空度过高或低,皆影响蒸发速率与效果。若真空度过高,乙酸乙酯或急剧沸腾,致冲料之险;过低则蒸发迟缓。
蒸发之际,可见乙酸乙酯渐化为气相,升腾至冷凝管。冷凝管通水,水温需适,令气相复凝为液相,滴入接收瓶。
待蒸发近毕,先停加热,待烧瓶稍冷,缓放空气入体系,使压强平衡。而后止旋转,小心取下烧瓶与接收瓶。
行乙酸乙酯旋转蒸发,须谨小慎微,各环节皆关乎成败。善控温度、真空度及操作之序,方可得满意之果。