醋酸乙酯萃取规程
一、准备工作
1. **仪器准备**:准备分液漏斗、锥形瓶、量筒、玻璃棒等玻璃仪器,确保其洁净且无破损。将分液漏斗活塞涂抹适量凡士林,保证密封性良好,并进行检漏操作。
2. **试剂准备**:备好足量纯度符合实验要求的醋酸乙酯,以及待萃取的样品溶液,同时准备适量的蒸馏水或其他相关洗涤液。
二、萃取操作
1. **转移溶液**:用量筒准确量取一定体积的待萃取样品溶液,小心倒入分液漏斗中。随后,按照一定比例,用量筒量取醋酸乙酯,缓慢加入分液漏斗内。一般情况下,醋酸乙酯与样品溶液的体积比可依据样品性质及实验目的在1:1至1:5之间选择。
2. **振荡混合**:塞紧分液漏斗上口玻璃塞,确保密封良好。用右手压住分液漏斗上口玻璃塞,左手握住活塞部分,将分液漏斗倒置,开始缓慢振荡。振荡过程中要不时旋开活塞放气,以防止内部压力过大导致液体喷出。振荡频率保持在每分钟约30 - 40次,持续振荡3 - 5分钟,使醋酸乙酯与样品溶液充分接触,实现溶质的转移。
3. **静置分层**:振荡完毕后,将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置。静置时间根据溶液体系的复杂程度而定,一般需10 - 20分钟,直至溶液清晰分层。上层为醋酸乙酯相(通常情况下,若溶质在醋酸乙酯中溶解度较大,则目标物质主要富集于此相),下层为水相(或其他原溶剂相)。
三、分离收集
1. **分离下层液体**:待溶液分层完全后,小心打开分液漏斗活塞,使下层液体缓慢流入下方的锥形瓶中。控制流速,避免流速过快导致两相混合。当下层液体接近放完时,关闭活塞,尽量使下层液体全部转移至锥形瓶,且不使上层醋酸乙酯相流入。
2. **收集上层醋酸乙酯相**:将分液漏斗上口玻璃塞打开,将上层的醋酸乙酯相小心倒入另一洁净的锥形瓶中,此即为含有目标萃取物的醋酸乙酯溶液。
四、后续处理
1. **洗涤**:若需要进一步纯化萃取物,可向收集的醋酸乙酯相中加入适量的蒸馏水或其他洗涤液,重复上述振荡、静置、分离的操作1 - 2次,以除去可能残留的杂质。
2. **浓缩**:将经过洗涤后的醋酸乙酯溶液转移至蒸馏装置或旋转蒸发仪中,在适当的温度和压力条件下,使醋酸乙酯挥发,从而得到浓缩的目标萃取物。收集并妥善保存目标萃取物,以备后续分析检测使用。