醋酸铵法测阳离子交换量
土壤阳离子交换量(CEC)是指土壤胶体所能吸附各种阳离子的总量,其数值以每千克土壤中含有各种阳离子的物质的量来表示,单位为cmol(+)/kg。醋酸铵法是测定土壤阳离子交换量较为常用的方法,以下详述之。
一、实验原理
用pH7.0的1mol/L醋酸铵溶液反复处理土壤,使土壤成为铵离子饱和土。过量的醋酸铵用95%乙醇洗去,然后加氧化镁,用定氮蒸馏方法进行蒸馏,蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收,以标准酸溶液滴定,根据铵离子的量计算土壤阳离子交换量。
二、实验仪器与试剂
1. **仪器**:天平(精确到0.0001g)、振荡机、离心机、凯氏定氮仪、蒸馏装置、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
2. **试剂**:
- **1mol/L醋酸铵溶液**:称取77.08g醋酸铵(分析纯),加水溶解后,稀释至近1L,用稀醋酸或稀氨水调节至pH7.0,然后定容至1L。
- **95%乙醇**:分析纯。
- **氧化镁**:将氧化镁在500 - 600℃高温炉中灼烧2h,冷却后贮于密闭容器中备用。
- **2%硼酸溶液**:称取20g硼酸(分析纯),溶于1L水中,每升硼酸溶液中加入甲基红 - 溴甲酚绿混合指示剂5mL,并用稀酸或稀碱调节至紫红色(pH约4.5)。
- **0.01mol/L盐酸标准溶液**:准确吸取0.1mol/L盐酸标准溶液100mL于1L容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀。
三、实验步骤
1. **称样**:称取通过2mm筛孔的风干土样1.0000 - 2.0000g(精确到0.0001g),放入100mL离心管中。
2. **铵离子交换**:加入1mol/L醋酸铵溶液20mL,用橡皮塞塞紧离心管,在振荡机上振荡30min,然后以3000r/min的转速离心5min,将清液转移至100mL容量瓶中。重复上述操作,再用1mol/L醋酸铵溶液20mL处理土壤两次,将每次离心后的清液均转移至同一100mL容量瓶中,最后用1mol/L醋酸铵溶液定容至刻度,摇匀,此为待测液。
3. **洗去多余醋酸铵**:向装有土样的离心管中加入95%乙醇20mL,振荡1 - 2min,离心5min,弃去上清液。重复此操作3 - 4次,直至最后一次离心后的上清液中无铵离子(用奈氏试剂检查,取1 - 2滴上清液于白瓷板上,加1 - 2滴奈氏试剂,如无黄色出现,表明无铵离子)。
4. **蒸馏**:将洗净后的土样全部无损地转移至凯氏定氮瓶中,加入1g氧化镁和100mL水,连接好蒸馏装置,将冷凝管下端插入盛有25mL 2%硼酸溶液的锥形瓶中。接通电源,进行蒸馏,待蒸馏出液达100mL左右时,停止蒸馏。
5. **滴定**:用0.01mol/L盐酸标准溶液滴定吸收液,溶液由蓝绿色变为紫红色即为终点,记录消耗盐酸标准溶液的体积。
四、结果计算
土壤阳离子交换量(cmol(+)/kg)= c×V×1000 / m
式中:
c - 盐酸标准溶液的浓度(mol/L);
V - 滴定消耗盐酸标准溶液的体积(mL);
m - 风干土样质量(g)。
五、注意事项
1. 振荡时间要严格控制,以保证交换反应充分进行。
2. 用乙醇洗去多余醋酸铵时,要确保洗尽,否则会影响测定结果。
3. 蒸馏过程中要注意检查装置的气密性,防止氨气逸出。
4. 滴定终点的判断要准确,避免过量滴定。
通过醋酸铵法可较为准确地测定土壤阳离子交换量,为土壤肥力评价、土壤改良等提供重要的基础数据。